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物理化学学报  2016, Vol. 32 Issue (7): 1556-1592    DOI: 10.3866/PKU.WHXB201604291
综述     
水电解制氢非贵金属催化剂的研究进展
常进法1,2,肖瑶1,2,罗兆艳1,2,葛君杰1,2,刘长鹏2,*(),邢巍1,2,*()
1 中国科学院大学,中国科学院长春应用化学研究所,电分析化学国家重点实验室,长春130022
2 中国科学院长春应用化学研究所先进化学电源实验室,吉林省低碳化学电源重点实验室,长春130022
Recent Progress of Non-Noble Metal Catalysts in Water Electrolysis for Hydrogen Production
Jin-Fa CHANG1,2,Yao XIAO1,2,Zhao-Yan LUO1,2,Jun-Jie GE1,2,Chang-Peng LIU2,*(),Wei XING1,2,*()
1 State Key Laboratory of Electroanalytica Chemistry, Changchun Institute of Applied Chemistry, Chinese Academy of Sciences University of Chinese Academy of Sciences, Changchun 130022, P. R. China
2 Laboratory of Advanced Power Sources, Jilin Province Key Laboratory of Low Carbon Chemical Power Sources, Changchun Institute of Applied Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Changchun 130022, P. R. China
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摘要:

氢能作为零碳排放能源是被公认的最清洁能源之一,如何有效可持续地产氢是未来人类步入氢能经济首先要解决的问题。电解水技术基于电化学分解水的原理,利用可再生电能或太阳能驱动水分解为氢气和氧气,被认为是最有前途和可持续性的产氢途径。然而,无论是光解水还是电解水,均需要高活性、高稳定性的非贵金属氢析出和氧析出催化剂以使水电解反应经济节能。本文介绍了我们研究所近三年在水电解方面的研究进展,其中着重介绍了:(ⅰ)氢析出催化剂,包括利用低温磷化过渡金属(氢)氧化物的方法制备过渡金属磷化物,同时过渡金属硫化物、硒化物以及碳化物等均被成功合成并被应用为有效的阴极析氢催化剂;(ⅱ)氧析出催化剂,主要包括金属磷化物、硫化物、氧化物/氢氧化物等;(ⅲ)双功能催化剂,主要包括过渡金属磷化物、硒化物、硫化物等。最后,总结展望了发展水电解非贵金属催化剂所面临的挑战与未来发展方向。

关键词: 水电解氢能非贵金属催化剂氢析出反应氧析出反应    
Abstract:

Because of its zero-carbon emission energy, hydrogen energy is considered the cleanest energy. The greatest challenge is to develop a cost-effective strategy for hydrogen generation. Water electrolysis driven by renewable resource-derived electricity and direct solar-to-hydrogen conversion are promising pathways for sustainable hydrogen production. All of these techniques require highly active noble metal-free hydrogen and oxygen evolution catalysts to make the water splitting process energy efficient and economical. In this review, we highlight recent research efforts toward synthesis and performance optimization of noble metal-free electrocatalysts in our institute over the last 3 years. We focus on (1) hydrogen evolution catalysts, including transition metal phosphide, sulfides, selenides, and carbides; (2) oxygen evolution catalysts, including transition metal phosphide, sulfide, and oxide/hydroxides; and (3) bifunctional catalysts, mainly comprising transition metal phosphides, selenides, sulfides, and so on. Finally, we summarize the challenges and prospective for future development of non-noble metal catalysts for water electrolysis.

Key words: Water electrolysis    Hydrogen energy    Non-noble catalyst    Hydrogen evolution reaction    Oxygen evolution reaction
收稿日期: 2016-03-21 出版日期: 2016-04-29
中图分类号:  O646  
基金资助: 国家自然科学基金(21373199);国家自然科学基金(21433003);中国科学院战略重点研究先导项目(XDA09030104);吉林省科技发展项目(20130206068GX);吉林省科技发展项目(20140203012SF);吉林省科技发展项目(20160622037JC);外国专家聘用项目(WQ20122200077)
通讯作者: 刘长鹏,邢巍     E-mail: liuchp@ciac.ac.cn;xingwei@ciac.ac.cn
作者简介: 常进法, 1988年生. 2014年硕士毕业于燕山大学化学工程专业,现为中国科学院长春应用化学研究所(长春应化所)在读博士研究生.研究方向主要为发展燃料电池和水电解用非/低贵金属催化剂|肖瑶, 1990年生. 2012年本科毕业于吉林大学化学系,现为长春应化所在读博士研究生.研究方向主要为面向水电解的新型非/低贵金属催化剂的设计与研究|罗兆艳, 1991年生. 2014年本科毕业于潍坊学院化学化工与环境工程学院化学专业.现为长春应化所在读博士研究生.研究方向主要为水电解非铂以及低铂催化剂基础研究与应用|葛君杰, 1984年生. 2005年本科毕业于东北师范大学化学系, 2010年博士毕业于长春应化所物理化学专业.先后于美国南卡罗来纳州和夏威夷自然能源研究所从事博士后研究工作. 2015年回国加入长春应化所先进化学电源实验室,同年入选中国科学院‘百人计划’ .现为长春应化所研究员、博士生导师.研究方向为燃料电池基础材料与电池耐久性|刘长鹏, 1973年生. 1994年本科毕业于哈尔滨师范大学化学系. 2001年博士毕业于长春应化所物理化学专业.现为长春应化所研究员、博士生导师.燃料电池项目主要主持和完成人,先后负责承担并参加了科技部863计划、973计划、科学院知识创新工程、国家基金委面上、重点、吉林省科技厅等项目的研究工作.研究方向为燃料电池、水电解及电堆的工艺技术和性能改进|邢巍, 1963年生. 1987年本科毕业于浙江大学化学系, 1995年博士毕业于长春应化所物理化学专业,现为长春应化所研究员、博士生导师,先进化学电源实验室主任.研究方向为质子交换膜燃料电池和水电解实际应用.先后承担了国家973计划、863计划、科工委、科学院、国家自然科学重点和面上基金等多个项目
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常进法
肖瑶
罗兆艳
葛君杰
刘长鹏
邢巍

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常进法,肖瑶,罗兆艳,葛君杰,刘长鹏,邢巍. 水电解制氢非贵金属催化剂的研究进展[J]. 物理化学学报, 2016, 32(7): 1556-1592.

Jin-Fa CHANG,Yao XIAO,Zhao-Yan LUO,Jun-Jie GE,Chang-Peng LIU,Wei XING. Recent Progress of Non-Noble Metal Catalysts in Water Electrolysis for Hydrogen Production. Acta Physico-Chimica Sinca, 2016, 32(7): 1556-1592.

链接本文:

http://www.whxb.pku.edu.cn/CN/10.3866/PKU.WHXB201604291        http://www.whxb.pku.edu.cn/CN/Y2016/V32/I7/1556

图1  水电解槽的原理图
图2  用密度泛函理论计算不同材料氢吸附自由能得到交换电流密度的火山性曲线11
图3  可用于构建非贵金属氢析出反应(HER)和氧析出反应(OER)电催化剂的元素
图4  用于构建氢析出和氧析出电催化的各金属元素在地壳的含量(质量分数)2
图5  各种富金属磷化物的晶格结构13
图6  使用程序升温法将过渡金属(氢)氧化物转化为过渡金属磷化物示意图
图7  (a)CoP/CNT、CoP、CNT、Pt/C以及GC裸电极在0.5 mol?L-1 H2SO4中扫描速率为2 mV?s-1的极化曲线;(b)CoP/CNT、CoP以及Pt/C的塔菲尔曲线23
图8  (a)Co(OH)F和CoP的XRD图谱;(b)Co(OH)F/CC的低倍放大和高倍放大(插图)扫描电镜图;(c)CoP/CC的低分辨和高分辨(插图)扫描电镜图;(d)Co(OH)F以及(e)CoP纳米线的透射电镜图;(f)CoP纳米线的高分辨透射电镜图;(g)CoP纳米线的扫面透射电镜图以及P和Co的元素分布图24
图9  (a)CoP/CC、纯碳布以及Pt/C在0.5 mol?L-1 H2SO4中扫描速率为2 mV?s-1时的极化曲线;(b)CoP/CC以及Pt/C的塔菲尔曲线;(c)电势范围为+0.1 - -0.3 V时CoP/CC在0.5 mol?L-1 H2SO4中经过5000圈CV扫描前后极化对比曲线;(d)过电位为122 mV经过80000 s时CoP/CC的I-t曲线24
图10  (a)CoP纳米管以及CoP纳米粒子的XRD谱图;CoP纳米管的(b)低分辨和(c)高分辨透射电镜图;(d)CoP纳米管的扫描透射电镜图;(e)CoP纳米管的高分辨透射电镜图;(f)CoP纳米管中Co和P元素的元素分布图;(g)CoP纳米粒子的扫描电镜图29
图11  FeOOH(a)以及从Ti片上刮下来的FeP(b)的XRD图谱;FeOOH NA/Ti前驱体的低分辨(c)和高分辨(d)扫描电镜图;(e)FeOOH NA/Ti的横截面扫描电镜图;FeP NA/Ti的低分辨(f)和高分辨(g)扫描电镜图;(h)FeP NA/Ti的横截面扫描电镜图35
图12  (a)空白碳布、石墨棒,FeP/CC,FeP/GR以及Pt/C在0.5 mol?L-1 H2SO4中扫速为2 mV?s-1时的极化曲线;(b)FeP/CC,FeP/GR以及Pt/C的塔菲尔曲线37
图13  (a)Cu3P NW/CF和Cu3P MP/CF(插图)的循环伏安曲线;(b)以0.20 V的电容电流对Cu3P NW/CF和Cu3P MP/CF的扫速作图(Δj0=ja - jc)38
图14  MoP-CA2的(a)XRD谱图,低分辨(b)和高分辨(c)扫描电镜图,低分辨(d)和高分辨(e)透射电镜图;(f)MoP-CA2的扫描-透射电镜图及Mo和P元素的EDX元素分布图41
图15  (a)MoP/CF、体相MoP、CFs、Pt/C以及体相MoP-CFs修饰的玻碳电极于0.5 mol?L-1 H2SO4溶液中扫速为2 mV?s-1的极化曲线;(b)MoP/CF、体相MoP、Pt/C和体相MoP-CFs的塔菲尔曲线;(c)MoP/CF在0.5 mol?L-1 H2SO4溶液中3000圈前后的极化曲线42
图16  (a)CC、WO3 NAs/CC以及WP NAs/CC的XRD谱图;(b, c)WO3 NAs/CC的低分辨和高分辨扫面电镜图;(d, e)WP NAs/CC的扫面电镜图;(f)WP纳米棒的透射电镜图;(g)单WP纳米棒的高分辨透射电镜图,所选区域按[111]晶带轴生长;(h)单WP纳米棒的的选区电子衍射谱图;(ⅰ)WP纳米棒的扫描透射图和P、W元素的元素分布EDX图46
图17  (a)碳负载MoN、NiMoNx、H2还原的NiMo以及NiMo前驱体的XRD谱图;NiMo纳米粒子、NiMoNx纳米片以及Ni和Mo片中(b)Ni的K边缘XANES谱以及(c)Mo的K边缘XANES谱;(d)分别通过k2加权以及NiMoNx外层壳拟合的Ni的K边缘EXAFS数据的傅里叶转换放大图(其中k为光电子波数)48
图18  (a)CC、WO3、NA/CC和WN NA/CC的XRD谱图;WO3 NA/CC的低分辨(b)和高分辨(c)扫描电镜图;WN NA/CC的低分辨(d)和高分辨(e)扫描电镜图;(f)WN/CC的EDX谱图;(g)WN纳米棒的透射电镜图;单WN纳米棒的(h)高分辨透射电镜图和(ⅰ)选区电子衍射图49
图19  (a)α-MoC1-x,(b)η-MoC,(c)γ-MoC以及(d)β-Mo2C的XRD谱图54
图20  (a)Mo2C/GCSs、商业Mo2C、GCSs以及Pt/C在0.5 mol?L-1 H2SO4中扫速为2 mV?s-1时的极化曲线;(b)Mo2C/GCSs、商业Mo2C以及Pt/C的塔菲尔曲线;(c)0.5 mol?L-1 H2SO4中通过加速测试3000圈前后Mo2C/GCSs的LSV对比曲线;(d)Mo2C/GCSs和GCSs的Nyquist曲线56
图21  通过循环伏安法比较所选择的电催化剂的电化学析氢反应性能60
图22  电压U=0 V,pH=0时相对于标准氢电极所计算出的不同材料的自由能62
图23  (a)MoS2/Mo、Pt/C以及裸Mo片在0.5 mol?L-1 H2SO4中扫速为5 mV?s-1的极化曲线,电流密度以电极几何面积归一化;(b)电流密度以ECSA归一化的MoS2/Mo的极化曲线;(c)MoS2/Mo和Pt/C的塔菲尔曲线;(d)MoS2/Mo的最初极化曲线以及经过1000圈CV之后的极化曲线(插图为过电位为175 mV时经过17 h MoS2/Mo的电流密度-时间曲线)64
图24  (A)MoS2、NixSy以及NMSHMs的XRD谱图;NMSHMs的(B)低分辨和(C)高分辨扫描电镜图;(D)NMSHMs的高分辨透射电镜图66
图25  G-WS2的(a)低分辨和(b)高分辨扫描电镜图,(a)中插图为横截面;(c)经过1000圈老化试验后G-WS2的扫描电镜图;(d)WS2的低分辨(插入为高分辨)扫描电镜图;(e)G-WS2和(f)WS2的能谱图69
图26  (a)CC、Ni(OH)2 NA/CC以及NiS2 NA/CC的XRD谱图;(b, c)Ni(OH)2 NA/CC以及(d, e)NiS2 NA/CC的扫描电镜图;(f)NiS2纳米片的的高分辨透射电镜图73
图27  黄铁矿型(a)和白铁矿型(b)过渡金属二硒化物的结构,其中橙色球代表Fe,黄色球代表S;(c)模型侧视图72
图28  (a)前驱体以及从碳布上刮下来的硒化产物的XRD谱图;(b,c)Co(OH)F NW/CC的扫描电镜图;(d)Co(OH)F NW的透射电镜图;(e,f)CoSe2 NW/CC的扫描电镜图;(g)CoSe2 NW的透射电镜图;CoSe2 NW的(h)高分辨透射电镜图以及(ⅰ)选区电子衍射图;(j)CoSe2 NW的扫描透射电镜图以及样品中Co和Se的元素分布图;(k)CoSe2 MP的扫描电镜图77
图29  (a)NiSe/NF的XRD谱图;NiSe/NF的(b)低分辨和(c)高分辨扫描电镜图;(d)一根单NiSe纳米线的透射电镜图;NiSe纳米线的(e)高分辨透射电镜图和(f)选区电子衍射图79
图30  铱电极上电荷存储与氧析出模型88
图31  IrOx[0.025]-Au(a)和IrOx[0.1]-Au(b)纳米花的扫描电镜图(插图为对应的高分辨图)100
Metal Electrolyte T/℃ i0/(A? cm-2) Tafel slope/(mV? dec-1)
102Pt 30% KOH 80 1.2×10-5 46
103Ir 1 mol? L-1 NaOH N.A. 1.0×10-7 40
103Rh 1 mol? L-1 NaOH N.A. 6.0×10-8 42
102Fe 30% KOH 80 1.7×10-1 191
102Co 30% KOH 80 3.3×10-2 126
104Ni 50% KOH 90 4.2×10-2 95
表1  不同金属表面氧析出反应的动力学参数
图32  CoP NP的透射电镜图(a)、高分辨透射电镜图(b)以及选取电子衍射图(c);CoP NR的扫面电镜图(d)、透射电镜图(e)、高分辨透射电镜图(f)、选取电子衍射图(g)、扫描透射电镜图(h)以及元素分布图(ⅰ)110
图33  (a)NiCo2O4/CP的扫描电镜图;(b)NiCo2O4/NF的扫描电镜图;(c)纯NiCo2O4纳米片的扫描电镜图;插图均为对应的高分辨扫描电镜图;(d)NiCo2O4纳米片的透射电镜图;(e)高分辨透射电镜图以及(f)选区电子衍射图111
图34  (a)分别以原始的CoOx@CN为氢析出催化剂,以氢析出反应之后的CoOx@CN为氧析出催化剂,在1 mol?L-1 KOH中电解时的线性扫描伏安曲线(插图为电解槽电流密度为10 mA?cm-2时的稳定性测试曲线);(b)阴阳两极侧产生于泡沫Ni上的氢气和氧气气泡的光学照片116
图35  (A)ZnO NRs/TiM, (B)ZnO@NiMo NRs/TiM以及(C)NiMo HNRs/TiM的扫描电镜图;(D)NiMo合金空心纳米棒的XRD谱图;(E, F)NiMo合金空心纳米棒的透射电镜图;(G)NiMo合金空心纳米棒的高分辨透射电镜图;(H)NiMo合金空心纳米棒的扫描透射电镜图以及对应的元素分布图120
图36  (a)分别以NiSe/NF、NF以及Pt/C为双功能催化剂扫速为2 mV?s-1时的线性扫描伏安曲线;(b)以NiSe/NF为双功能催化剂电流密度为20 mA?cm-2时的V-t曲线;(c)以NiSe/NF为双功能催化剂检测收集到的H2、O2与理论值拟合线79
图37  分别以CoP NS|CoP NS和Pt黑|IrO2为电解池阴极和阳极的(a)极化曲线和(b)电流密度为300 mA?cm-2时的E-t曲线;以CoP NS为双功能催化剂时两电极电解槽的(c)极化曲线(插图为电解水过程中电极上产生的氧气(左)和氢气(右)照片;测试条件:1 mol?L-1 KOH溶液,测试时间均为24 h)以及(d)电流密度为10 mA?cm-2时的V-t曲线133
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