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物理化学学报  2016, Vol. 32 Issue (8): 1913-1928    DOI: 10.3866/PKU.WHXB201605052
综述     
介孔氮化碳材料合成的研究进展
王悦,蒋权,尚介坤,许杰*(),李永昕
Advances in the Synthesis of Mesoporous Carbon Nitride Materials
Yue WANG,Quan JIANG,Jie-Kun SHANG,Jie XU*(),Yong-Xin LI
 全文: PDF(15293 KB)   HTML 输出: BibTeX | EndNote (RIS) |
摘要:

石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种新型的无金属材料,因其具有众多特殊的理化性质,在多相催化、光催化、燃料电池和气体储存等领域显示出了潜在的应用前景。与直接热聚合法制得的块状g-C3N4相比,介孔g-C3N4拥有高比表面和丰富的介孔孔道,能暴露更多的表面活性位,继而提升其在催化反应等应用方面的性能。热聚合法是合成g-C3N4的最为便利的方法。其中,热聚合法合成介孔g-C3N4的工艺分为硬模板法、软模板法和无模板法。本文对近十年来国内外这三种合成工艺的研究进展进行了综述。特别是针对硬模板法,从前驱体合成机理、产品理化性质等多角度评述了硬模板法合成介孔g-C3N4的关键问题。此外,针对新型的软模板法和无模板法进行了介绍,并与硬模板法进行了细致的对比和讨论。最后,对介孔g-C3N4合成工艺的未来发展趋势进行了展望。

关键词: 石墨相氮化碳介孔材料纳米浇铸法硬模板法软模板法    
Abstract:

Graphitic carbon nitride (g-C3N4) is a new metal-free material. Owing to its multiple unique physicochemical properties, g-C3N4 has promising applications in various research fields, including heterogeneous catalysis, photocatalysis, fuel cells, and gas storage. Compared with bulk g-C3N4 prepared via direct thermal condensation, mesoporous g-C3N4 possesses a higher surface area and abundant accessible mesoporous pores. These features expose many more surface active sites, thereby improving the performance of this material in catalysis as well as in other applications. Thermal condensation is the most convenient strategy to prepare g-C3N4 and, when fabricating mesoporous g-C3N4, one may employ hard-, soft-, or non-templating method. This paper reviews recent advances in the synthesis of mesoporous g-C3N4 using all three routes. Specifically, several crucial issues regarding the hard-templating method are discussed with regard to the synthetic mechanism associated with various precursors and the physicochemical properties of the g-C3N4 products. Novel soft- and non-templating approaches for the preparation of mesoporous g-C3N4 are also addressed and a detailed comparison to the hard-templating method is provided. Finally, future prospects for the development of mesoporous g-C3N4 materials are also assessed.

Key words: Graphitic carbon nitride    Mesoporous material    Nanocasting method    Hard-templating method    Soft-templating method
收稿日期: 2016-03-01 出版日期: 2016-05-05
中图分类号:  O643  
基金资助: 国家自然科学基金(21203014);江苏省普通高校学术学位研究生科研创新计划(KYLX14_1097);江苏省普通高校学术学位研究生科研创新计划(KYLX15_1119);江苏省高校优势学科建设工程和江苏省先进催化与绿色制造协同创新中心创新型人才支持项目(ACGM2016-06-28)
通讯作者: 许杰     E-mail: shine6832@163.com
作者简介: 王悦,1991年生。2014年本科毕业于常州大学石油化工学院化学工艺专业,2014年至今为常州大学石油化工学院物理化学硕士研究生。主要研究方向是介孔氮化碳的合成和固体碱催化应用研究。参与国家自然科学基金项目1项|蒋权,1990年生。2013年本科毕业于常州大学石油化工学院化学工艺专业,2013年至今为常州大学石油化工学院物理化学硕士研究生。主要研究方向是介孔氮化碳合成和多相苯羟基化催化反应研究。现主持江苏省普通高校学术学位研究生科研创新计划1项,参与国家自然科学基金项目1项|尚介坤,1992年生。2014年本科毕业于常州大学机械工程学院材料成型及控制工程专业,2014年至今为常州大学石油化工学院工业催化硕士研究生。主要研究方向是介孔碳基材料的合成及其催化选择氧化反应。现主持江苏省普通高校学术学位研究生科研创新计划1项,参与国家自然科学基金项目1项|许杰,1982年生。2004年本科毕业于南京师范大学,2010年博士毕业于复旦大学化学系。现为常州大学石油化工学院副教授、硕士研究生导师。主要从事介孔碳质材料的合成、固体碱催化和低碳烷烃分子的选择氧化等研究。主持国家自然科学基金青年项目1项,中石油创新研究基金1项|李永昕,1956年生。1982年本科毕业于兰州大学,1998年博士毕业于中国科学院山西煤炭化学所。现为常州大学石油化工学院教授、硕士研究生导师,南京理工大学博士生导师。主要从事绿色催化,催化新材料的设计和应用等工作。主持科技部国家重点基础研究前期研究项目1项,国家自然科学基金面上项目6项
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王悦
蒋权
尚介坤
许杰
李永昕

引用本文:

王悦,蒋权,尚介坤,许杰,李永昕. 介孔氮化碳材料合成的研究进展[J]. 物理化学学报, 2016, 32(8): 1913-1928.

Yue WANG,Quan JIANG,Jie-Kun SHANG,Jie XU,Yong-Xin LI. Advances in the Synthesis of Mesoporous Carbon Nitride Materials. Acta Physico-Chimica Sinca, 2016, 32(8): 1913-1928.

链接本文:

http://www.whxb.pku.edu.cn/CN/10.3866/PKU.WHXB201605052        http://www.whxb.pku.edu.cn/CN/Y2016/V32/I8/1913

图1  五种不同晶相的C3N4
图2  硬模板法合成介孔g-C3N4材料示意图
图3  氰胺热缩聚合成g-C3N4的机理15, 33
图4  mpg-C3N4/1材料的TEM图(A)和调节模板剂对氰胺质量比后所得的mpg-C3N4的XRD图(B)10
图5  ompg-C3N4材料的SAXS图(a)和TEM图(b, c)35
Precursor Price/RMBa LD50/(mg?kg-1)b m.p./℃ Solubility/(g?L-1)c
cyanamide 7100 125, orl-rat 42 775
dicyandiamide 415 10000, orl-mus 209 3
melamine 388 3248, orl-rat 345 0.3
urea 142 8471, orl-rat 133 1080
guanidinium chloride 380 475, orl-rat 183 2280
hexamethylenetetramine 528 9200, ivn-rat 263 895
表1  不同试剂的成本、急性毒性、熔点以及溶解度
图6  以二氰二胺为前驱体,乙二胺为溶剂,SBA-15(A, C)和FDU-12(B, D)为硬模板制得的介孔g-C3N4的N2吸脱附等温线及其孔径分布41
图7  尿素热缩聚合成g-C3N4的机理44, 46
图8  盐酸胍合成g-C3N4的可能机理28
Precursor Mass yielda
cyanamide 40%-50%
dicyandiamide 40%-52%
melamine 40%-50%
urea 5%-10%
guanidinium chloride 20%-25%
表2  不同原料合成g-C3N4材料的质量收率
Mesoporous CN Template Space group SBET/(m2?g-1) Pore size/nm Vp/(cm3?g-1) C/N molar ratio
MCN-153 SBA-15 p6mm 505-830 4.2-6.4 0.55-1.25 3.0-4.5a
MCN-254 SBA-16 Im3m 810 3.5 0.81 4.1a
MCN-355 IBN-4 p6m 645 3.8 0.67 2.3a
MCN-656 KIT-6 Ia3d 558-637 0.8-0.9 10.0-11.5 4.3-4.5a
CN-MCF57 MCF - 432 5.4 0.84 6.3b
CN-FDU1258 FDU-12 fcc 702 7.5 1.4 5.5b
表3  以四氯化碳和乙二胺为前驱体,不同介孔氧化硅为硬模板制得介孔氮化碳的织构性质和C/N摩尔比
图9  FDU-12(A, B)和反向复制的CN-FDU12(C)材料的TEM图58
图10  四氯化碳-乙二胺为前驱体合成CN的机理53
图11  分别以三均三嗪(A)和类吡啶杂环(B)为母体结构的g-C3N4和CN材料60
图12  C3N4-G和CN-MCF材料的FT-IR图谱
图13  硬模板法合成介孔g-C3N4中的前驱体完整和部分灌注67
图14  由二氰二胺合成g-C3N4的升温程序74
图15  mpg-C3N4材料的低倍(a)和高倍(b)TEM图(内插为SAED图)78
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