在这项工作中，我们采用简单的水热方法在泡沫镍基底上生长了钴酸镍纳米片。结果表明，合成的NiCo₂O₄纳米片直接用作超级电容器电极，呈现出优异的电化学性能。在电流密度为1 mA·cm^-2时，其面积比电容达到1.26 C·cm^-2；经过10000次充放电循环后，其比电容仍能保持初始容量的97.6%。以NiCo₂O₄纳米片为正极，活性炭为负极组装的超级电容器在功率密度为1.56和4.5 W·cm^-3时，其能量密度分别达到0.14和0.09 Wh·cm^-3。经过10000次循环后，器件仍能保持初始比电容的95%。以上结果证明合成的钴酸镍纳米片电极在未来的储能器件中具有良好的电化学应用前景。

在本工作中，通过在氮气保护下热解Pt纳米颗粒结合的ZIF-67制备了由ZIF-67原位产生的氮掺杂碳负载PtCo合金纳米颗粒组成的PtCo-NC复合催化剂。通过X射线衍射，扫描电子显微镜，透射电子显微镜等物理表征手段研究了催化剂的结构和形貌，并测试了该催化剂对醇类燃料甲醇和乙醇氧化的电化学性能。与参比样Pt/C相比，PtCo-NC催化剂的电催化活性与稳定性均得到了极大的提高，其优异的催化性能可以归因于抗一氧化碳中毒能力的提升和原位形成的PtCo纳米颗粒和氮掺杂载体间的协同作用。

通过氧化石墨烯(GO)和壳聚糖(Cs)之间的氢键以及静电作用形成GO水凝胶，从而将纳米硅颗粒和碳纳米管(CNT)原位包封于其中，再经冷冻干燥及随后的热处理制得三维硅/碳纳米管/石墨烯(Si-CNT@G)纳米复合材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)、热重分析(TGA)等技术对制得样品的物相、结构和微观形貌等进行了表征。结果表明，所得复合材料在CNT纵横交织的石墨烯网络中，均匀地分布着纳米硅颗粒。当作为锂离子电池的负极材料时，在两种碳介质的协同作用下，有效缓冲硅材料在充放电过程中脱/嵌锂引起的体积变化，缩短了锂离子和电子传输的距离，Si-CNT@G复合材料表现出较好的循环稳定性以及倍率性能。在500 mA·g⁻¹的充放电电流密度下，经过200圈循环后，其放电比容量仍高达673.7 mAh·g⁻¹，容量保持率高达97%；即使将充放电电流密度升至2000 mA·g⁻¹时，该复合材料仍保持有566.9 mAh·g⁻¹的高可逆放电比容量。独特的制备方法和优越的储锂性能，使得Si-CNT@G纳米复合材料成为理想的高性能锂离子电池负极材料的候选.

热处理氧化石墨相氮化碳(g-C₃N₄)材料产生氮缺陷、提升其光催化制氢性能的研究备受关注，但其N空位浓度高且不可控、一定程度破坏g-C₃N₄晶体结构，降低g-C₃N₄的结晶度，导致光生电子-空穴对复合率高，致使其光催化制氢效率较低。基于上述问题，本研究以二氰二胺为前驱体制备了g-C₃N₄，与不同含量的尿素混合，在空气中加热快速热处理，通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段，对其物相组成、微观形貌、光学吸收等进行了表征，在可见光条件下对样品进行了光催化制氢性能测试，研究了尿素的加入对热处理后g-C₃N₄材料的N空位浓度、结晶度及光催化制氢性能的影响。研究表明，尿素的加入降低了N空位的浓度，且提升了其结晶度。在优化的尿素添加量下，g-C₃N₄的可见光光催化制氢速率为6.5 μmol·h^-1，是没有添加尿素处理的样品的3倍。该研究结果表明，利用尿素原位分解产生的NH₃，可以抑制g-C₃N₄热处理过程中氮原子的氧化程度、实现调控N空位浓度，同时提高了结晶度，最终提升了其光催化制氢性能。

纳米颗粒具有明显区别于块体材料的新奇特性，本文利用透射电镜观察，描述并讨论一种发生在贵金属(Au、Ag、Pd和Pt)和硫化银(Ag₂S)构成的核壳结构纳米颗粒中的有趣现象，即贵金属在Ag₂S纳米颗粒中由内向外的迁移。迁移可在室温下进行，其最终结果使最初的核壳结构颗粒演变成由贵金属和Ag₂S构成的异质纳米二聚体结构，如Au-Ag₂S、Ag-Ag₂S、Pd-Ag₂S和Pt-Ag₂S。电镜表征表面实验条件下贵金属在Ag₂S的迁移类似于一种整体迁移的模式且迁移过程中伴随着颗粒形貌结构的演变。贵金属在Ag₂S中的经空位互换的扩散机制或半导体纳米颗粒的自纯化机制可以用来解释这种迁移现象。

制备如异质核-壳结构等不同结构的镧系离子掺杂的上转换纳米材料对上转换纳米材料的基本性质研究及应用至关重要。在本工作中，我们采用简单的共沉淀方法在NaGdF₄:Yb/Tm上转换纳米粒子表面包覆了无定形的Y(OH)CO₃壳层。通过透射电子显微镜，X射线衍射，能量色散X射线荧光光谱等物理表征手段研究了所得纳米粒子的结构和形貌，结果表明Y(OH)CO₃壳层可以在300 ℃附近转化形成YOF，形成异质核-壳结构。同时，初步研究结果显示该方法也可拓展用于其他无定形壳层的包覆及蛋黄-蛋壳结构纳米粒子的制备。这些结果表明这种方法在制备不同结构的上转换纳米材料方面有良好的应用前景。

为有效解决铂(Pt)催化剂用于氧气还原反应(ORR)面临的催化活性及稳定性问题，本文首先合成了具有良好导电性、电化学稳定以及耐腐蚀等优点的一维多孔氮化钛(TiN)纳米管载体材料，然后使用原子层沉积技术(ALD)在TiN载体上沉积制备了Pt催化剂(ALD-Pt/TiN)，所得的Pt纳米颗粒尺寸均匀、高度分散且与TiN载体之间存在着较强的相互作用。催化氧气还原活性和稳定性测试表明，所得的ALD-Pt/TiN对ORR具有较高的催化活性，同时兼具良好的稳定性和耐久性。相比商用Pt/C，ALD-Pt/TiN的起始电位和稳态极限电流密度与其相近，半波电位则高出了20 mV，表现出优异的电催化性能。其优良的电催化性能主要归因于ALD沉积Pt纳米颗粒的高分散性，一维多孔结构TiN载体的高比表面积、良好导电性和抗腐蚀性能以及ALD-Pt与TiN载体间较强的相互作用等综合影响。本工作为设计新型高催化活性、高稳定性的Pt基催化剂提供了有益借鉴。

铂(Pt)是公认的优秀助催化剂：一方面，Pt能抑制光催化过程中光生载流子的复合；另一方面，Pt能降低光解水制氢反应过电势。尽管如此，高昂的价格和极低的丰度限制了Pt在光解水制氢中的应用。Pt基过渡金属合金在多种催化反应中呈现出卓越的催化性能，是潜在的助催化材料。在本工作中，我们利用Co、Ni、Fe等过渡金属部分取代贵金属Pt，并以乙二醇为还原剂，通过原位还原H₂PtCl₆和过渡金属盐制备了Pt-M/g-C₃N₄ (M = Co, Ni, Fe)复合材料。在可见光照射下，1% (w) Pt_2.5M/g-C₃N₄ (M = Co, Ni, Fe)均表现出比同样条件下Pt负载的复合材料更高或者相当的光解水制氢性能。其次，我们通过调节Pt/Co的原子比例以及Pt-Co合金的负载量进一步优化了光催化性能。结果显示：1% (w) Pt_2.5Co/g-C₃N₄复合材料表现出最高的光解水制氢性能，是同样条件下Pt负载的1.6倍。电化学阻抗谱(EIS)和光致发光光谱(PL)表明光催化性能的提升得益于电子从g-C₃N₄向Pt_2.5Co的有效传输以及光生载流子复合被有效抑制。这一工作显示Pt基过渡金属合金在高效光解水制氢中具有潜在的应用前景，对于开发低成本、高效助催化剂具有一定的指导意义。

设计开发高性能超级电容器的电极材料是缓解当代能源危机的迫切需要。本研究工作采用简单的水热法并结合后续煅烧处理的方法制备了锰钴氧化物与碳纤维的复合材料。该方法制备的复合材料中的锰钴氧化物可以均匀地分散在碳纤维表面，从而增加了电极材料与电解质的界面接触，提高了电极材料的利用率。因此，锰钴氧化物材料上可发生完全的赝电容反应。而且，碳纤维的加入降低了材料的电阻，使得锰钴氧化物与碳纤维的复合材料具有良好的电容性能。在电流密度为2 A∙g^-1时，电容可达854 F∙g^-1。在此条件下，2000次循环后，电容仍可维持在72.3%。因此，碳纤维负载锰钴氧化物的复合材料可用于提高超级电容器的电化学性能,并为制备高性能超级电容器的电极材料提供了新的策略。

本工作采用稳态共沉淀法制备了ZnCuAl-LDH/Bi₂MoO₆ (LDH/Bi₂MoO₆)纳米复合材料，并研究了所得材料在可见光下降解污染物罗丹明B (RhB)的光催化性能。结果表明，所得LDH/Bi₂MoO₆纳米复合材料比单纯的ZnCuAl-LDH和Bi₂MoO₆具有显著提高的光催化活性和较好的稳定性。光催化性能的提高得益于异质结的形成以及高的比表面积，从而有利于光生电子-空穴对的有效分离和更多光催化活性位点的暴露。研究发现，在光降解过程中，所产生的•OH和O₂^•−是主要的反应性物种，而e⁻和h⁺的贡献较少。基于实验结果，提出了一种可能的光催化机制。本工作提供了一种制备基于LDH和(或)Bi₂MoO₆纳米复合材料的方法，所得LDH/Bi₂MoO₆纳米复合材料可望作为一种可见光光催化剂，在净化环境和缓解资源短缺方面有潜在应用。